07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Определение воднорастворимых веществ в почве
 29.08.2012

Определение общей суммы воднорастворимых веществ. 25-50 мл водной вытяжки выпаривают в тарированном сушильном стакане или в платиновой чашке на водяной бане. Тщательно обтерев снаружи стаканчик фильтровальной бумагой, 3 часа сушат его в термостате при температуре 105°, после чего охлаждают в эксикаторе, взвешивают стаканчик с осадком и рассчитывают количество сухого плотного остатка на 100 г высушенной почвы.
Определение щелочности водной вытяжки от нормальных карбонатов. К 25-50 мл водной вытяжки в конической колбочке на 100 мл прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина. Окрашивание жидкости в розовый цвет означает, что в ней присутствуют нормальные карбонаты; в этих случаях жидкость титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до исчезновения окраски. Титрование щелочности надо производить по возможности скорее после взятия пробы, чтобы избежать добавочного насыщения вытяжки углекислотой воздуха. Предположим, что на титрование 50 мл водной вытяжки затрачено 2 мл 0,02 н. раствора серной кислоты. При титровании по фенолфталеину карбонатная форма щелочности переводится в бикарбонатную. Таким образом, при данном способе анализа оттитровывается половина количества карбонатов щелочей: следовательно, на все количество нормальных карбонатов 50 мл водной вытяжки пойдет не 2 мл серной кислоты, а 4 мл 0,02 н. раствора серной кислоты. 1 мл 0,02 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00060 г СО3; таким образом, количество нормальных карбонатов будет равно: 4 • 0,00060 • 100/10 • а, так как 50 мл вытяжки соответствуют 10 г почвы (а - переводный коэффициент на высушенную почву). Процентное содержание нормальных карбонатов, умноженное на 1000 и деленное на 30 (эквивалентный вес), даст их количество в миллиграмм-эквивалентах на 100 г почвы.
Определение общей щелочности водной вытяжки. После прибавления фенолфталеина, если в почве не оказалось нормальных карбонатов или они были оттитрованы до бикарбонатов, в ту же колбочку с водной вытяжкой прибавляют 2 капли раствора метилоранжа и продолжают титровать той же кислотой до появления едва заметной розовой окраски. Титрование необходимо вести при наличии другой колбочки такого же размера с таким же количеством вытяжки и метилоранжа. Обе колбочки должны стоять рядом на листе белой бумаги. При титровании надо сравнивать цвет жидкости в обеих колбочках и, как только оттенок в колбочке, к которой приливалась кислота, изменится по сравнению с оттенком контрольной колбочки (слегка порозовеет), заканчивать титрование.
Все количество кислоты, пошедшей на титрование в присутствии фенолфталеина и метилоранжа, будет соответствовать общей щелочности взятого в анализ количества водной вытяжки; эти данные выражают в величинах НСО'3.

Определение воднорастворимых веществ в почве

Определение щелочности, вызываемой углекислыми щелочами. Эту щелочность определяют лишь по мере надобности. Для определения этой формы щелочности необходимо выделить из водной вытяжки углекислые кальций и магний. Для этого 50 мл вытяжки выпаривают в небольшой платиновой чашечке досуха, прокаливают при температуре 300° и, не давая чашке остыть, обрабатывают ее содержимое небольшими порциями свежепрокипяченной воды. Тщательно перемешав содержимое чашки палочкой с резиновым наконечником, фильтруют раствор в небольшой стаканчик через фильтр диаметром 7-9 см с белой обмоткой. Достаточно промыть осадок в чашке 10-12 раз и дважды ополоснуть фильтр. Чем меньше будут порции употребляемой воды, тем быстрее будет окончено растворение щелочей и тем полнее будут отделены щелочные карбонаты от щелочноземельных. Эту операцию выпаривания фильтрата, прокаливания и отмывания горячей водой надо повторять до тех пор, пока при растворении осадка в чашке раствор будет оставаться прозрачным, что указывает на отсутствие углекислых кальция и магния.
Полученный фильтрат, содержащий щелочные углесоли как нормальных, так и двууглекислых карбонатов, титруют по охлаждении в присутствии метилоранжа 0,02 н. раствором серной кислоты до розового оттенка. На основании результатов этого титрования высчитывают содержание углекислых щелочей в водной вытяжке.
Определение воднорастворимых веществ в почве

Определение воднорастворимого хлориона. При определении хлора титрованием раствором AgNО3 требуется нейтральная реакция. Поэтому хлор определяется в той вытяжке, в которой было произведено титрование общей щелочности. Если из-за большого содержания хлора в водной вытяжке объем, взятый для определения щелочности, слишком велик, то берут меньший объем и нейтрализуют взятую вытяжку 0,02 н. раствором H2SО4 в присутствии метилоранжа до розоватого окрашивания. Затем прибавляют к титруемому раствору 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,02 н. раствором AgNО3 до появления красноватой окраски. Для контроля при титровании берут колбочку с таким же количеством водной вытяжки и 1 мл 10%-ного раствора К2СrО4 для сравнения цвета жидкостей в обеих колбочках.
Умножая количество миллилитров израсходованного раствора AgNО3 на 0,00071, получают содержание хлор-иона во взятом для анализа количестве водной вытяжки. Затем пересчитывают содержание хлор-иона на 100 г высушенной почвы.
Полученное процентное содержание хлор-иона умножают на 1000, делят на 35,5 (эквивалентный вес хлора) и получают количество миллиграмм-эквивалентов Сl' на 100 г высушенной почвы. В применяющейся в анализе воде должно быть определено содержание хлор-иона и внесена соответствующая поправка.
Определение воднорастворимой серной кислоты. Взятый для определения серной кислоты объем водной вытяжки, если он слишком велик, упаривают примерно до 50 мл; вытяжку подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты, доводят до кипения и в кипящем состоянии осаждают серную кислоту кипящим 10%-ным раствором хлористого бария; кипятят несколько минут и оставляют в теплом месте на 12-18 час. Испробовав на полноту осаждения, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр с синей лентой, осадок промывают горячей водой, подкисленной тем же раствором соляной кислоты, до исчезновения в промывных водах реакции на барий (проба с серной кислотой с кипячением). Далее осадок с фильтром переносят во взвешенный тигель, просушивают и озоляют фильтр на электрической плитке. После озоления прокаливают осадок в муфеле при невысокой температуре (600°) до постоянного веса. Вес полученного сернокислого бария, помноженный на 0,411, даст количество серной кислоты (SO'') в граммах во взятом для анализа количестве водной вытяжки. Полученный результат пересчитывают на 100 г высушенной почвы.
Для перевода полученных данных в миллиграмм-эквиваленты процент SО4" умножают на 1000 и делят на 48 (эквивалентный вес SО4").
Определение вод нерастворимого кальция. Перед определением кальция необходимо сделать пробу на присутствие в водной вытяжке полуторных окислов. Если водную вытяжку готовят из кислых почв, присутствие в вытяжке полуторных окислов вполне вероятно. В таких случаях к 50-100 мл водной вытяжки прибавляют 1- 2 капли раствора метилрота и если раствор имеет красный цвет, то выделяют полуторные окислы 10%-ным раствором аммиака, как уже указывалось выше; фильтр промывают несколько раз 1%-ным горячим раствором азотнокислого аммония с 1-2 каплями 10%-ного аммиака до желтой окраски с метилротом.
Если водную вытяжку готовят из карбонатных почв, то при существующей в этих почвах щелочной реакции трудно ожидать наличия полуторных окислов. Но пробу на содержание Н2О3 необходимо сделать ввиду растворимости алюминия в щелочной среде, для чего вытяжку подкисляют 10%-ным раствором НСl и в присутствии метилрота прибавляют 10%-ный раствор аммиака до щелочной реакции.
После выделения полуторных окислов щелочную водную вытяжку подкисляют 10%-ным раствором уксусной кислоты до розового окрашивания по метилроту, прибавляют 2-3 г сухого хлористого аммония и осаждают кальций насыщенным раствором щавелевокислого аммония, прибавляя его горячим каплями в кипящую анализируемую водную вытяжку. После четырехчасового стояния в теплом месте раствор отфильтровывают через фильтр 7-9 см диаметром, с синей лентой. Осадок щавелевокислого кальция промывают теплой водой с несколькими каплями 10%-ного раствора аммиака до прекращения реакции на щавелевую кислоту (проба с AgNО3 без подкисления азотной кислотой). Затем щавелевокислый кальций растворяют в 5%-ном растворе горячей серной кислоты и титруют 0,05 н. раствором КМnО4. 1 мл 0,05 н. раствора перманганата соответствует 0,001 г кальция. Полученный результат пересчитывают на 100 г высушенной почвы. Процент кальция, умноженный на 1000 и разделенный на 20 (эквивалентный вес кальция), дает количество миллиграмм-эквивалентов воднорастворимого кальция на 100 г высушенной почвы.
Определение воднорастворимого магния. После выделения кальция и промывания осадка от хлор-иона собирается не менее 150-200 мл фильтрата. Его упаривают до 100 мл. Затем уксуснокислый раствор нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака, подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты, прибавляют 5-10 мл 10%-ного раствора фосфорнокислого натрия и доводят до кипения. После этого нейтрализуют раствор до щелочной реакции 10%-ным раствором аммиака, а затем прибавляют 15-20 мл крепкого раствора аммиака и оставляют его на 18-36 час. Если ожидается много магния, раствор перед осаждением магния не следует сильно концентрировать. Аммиак также рекомендуется прибавлять осторожно, небольшими порциями, чтобы избежать выпадения гидрата окиси магния.
Если случится, что магний выпал в этой форме,, осадок следует растворить в крепкой соляной кислоте при нагревании, затем переосадить магний вновь, т. е. избыток соляной кислоты нейтрализовать аммиаком, подкислить соляной кислотой, прибавить 5-10 мл фосфорнокислого натрия, осторожно довести до щелочной реакции 10%-ным раствором аммиака, а потом так же осторожно прибавить 15-20 мл крепкого раствора аммиака.
Если раствор при осаждении магния становится мутным от прибавления аммиака или в растворе появляются хлопья, характерные для полуторных окислов, то это показывает, что полуторные окислы не были полностью выделены. В таких случаях магний осаждать нельзя и для определения магния надо взять новую пробу вытяжки, удалить полуторные окислы, осадить, как обычно, кальций, выделить его и затем осадить магний. Бывают случаи, когда магний выпадает в виде кристаллического осадка фосфорнокислого аммоний-магния и гидрата окиси магния одновременно. В таких случаях лучше отфильтровать полученный осадок магния, затем растворить его в горячем 10%-ном растворе соляной кислоты и вновь осадить магний фосфорнокислым натрием.
Осадок Mg2P2О7, полученный после прокаливания соли магния, умножают на 0,218, получают вес магния во взятом в анализ количестве водной вытяжки. Полученные данные пересчитывают на 100 г высушенной почвы.
Для перевода в миллиграмм-эквиваленты процент магния умножают на 1000 и делят на 12,16 (эквивалентный вес магния).
Трилонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке. Весь анализ ведется так же, как описано выше при определении поглощенных оснований.
К определенному объему водной вытяжки, подогретой до 60-70°, в случае надобности разведенной водой до 50-100 мл, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 10-15 мг индикатора хромогена черного и титруют 0,01 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в голубую.
Вычисление суммы кальция и магния (в мг-экв) производится по уравнению:
Определение воднорастворимых веществ в почве