Определение серы в почвах по Айдиняну

29.08.2012

Метод основан на окислении S-содержащего вещества при нагревании с бертолетовой солью. Выделяющийся при разложении КСlО3 кислород (2КСlО3=2КСl+3О2) окисляет серу и переводит ее в сульфатную форму.
Прибор для определения (рис. 3) состоит из двух пробирок длиной в 18 см и диаметром в 2,5 см каждая; в пробирку 1 (из кварцевого стекла) помещают навеску для сжигания, пробирка 2 (из обычного стекла) выполняет роль «приемника».
Средние пробы исследуемых образцов должны быть предварительно очищены от корешков, пропущены через сито с отверстиями в 1 мм и растерты в агатовой ступке. Если образец растерт недостаточно тонко, реакция будет протекать неравномерно и может не произойти полного окисления.
Навески почв, содержащих 4-5% гумуса, должны быть не более 1-1,5 г; навески почв из нижних и слабогумусных горизонтов - от 2 до 3 г. Для спокойного течения реакции сжигания к почве, содержащей более 4-5% гумуса, добавляют 8 г промытого (1%-ной НСl и дистиллированной водой) и прокаленного кварцевого песка. (Навески растений и органических соединений берут не более 0,3 г с добавлением около 8 г песка, а навески сульфидных минералов - в пределах 0,025-0,050 г без добавления песка).
В пробирку для сжигания помещают навеску почвы, 2 г КСlО3, в случае необходимости песок и тщательно перемешивают. Пробирка-приемник на три четверти заполняется дистиллированной водой с добавлением 1-2 капель Н2О2. Затем на пламени газовой горелки сжигают смесь. Нагревание начинают с конца пробирки, постепенно передвигая горелку к ее середине. Если реакция пойдет очень бурно, то горелку на короткое время следует отодвинуть. Может случиться, что внутренние стенки пробирки почернеют (что происходит довольно часто). Тогда перед концом сжигания пробирку поворачивают так, чтобы над пламенем пришлась та ее часть, где имеется чернота, т. е. несгоревшее вещество.
После того как в пробирке для сжигания прекратятся вспышки, а в пробирке-приемнике выделение пузырьков, сжигание считают законченным. Процесс окисления серы происходит очень быстро, примерно в течение 10 мин.

В остывшую пробирку прибавляют 2-3 капли концентрированной HСI. Содержимое обеих пробирок соединяют вместе и фильтруют через плотный фильтр, перенося постепенно сухой остаток и песок на фильтр горячей водой. Остаток на фильтре промывают 0,1 н. раствором КСl для того, чтобы мелкодисперсные частицы почвы не прошли в фильтрат. Установлено, что после намывания 200-250 мл фильтрата ионы SО4" полностью вытесняются.
Если сжигание растительного образца не удается провести полностью, что видно по отдельным несгоревшим частицам, то содержимое обеих пробирок переносят в фарфоровую чашку (диаметром 9-10 см), прибавляют 0,2 г КСlО3, несколько капель НСl и выпаривают на водяной бане. Такую обработку следует произвести два-три раза. Вместо КСlО3 и НСl можно использовать перекись водорода. Обработку также производят два-три раза 2-3 мл 30%-ной Н2О2. После этого проводят фильтрование вышеуказанным способом.
Фильтрат выпаривают примерно до 100 мл, подкисляют несколькими каплями НСl и доводят до кипения на плитке. В кипящую жидкость приливают по частям 4-10 мл 10%-ного раствора ВаСl2. Раствор с осадком оставляют в теплом месте но менее чем на 4 часа, после этого фильтруют через два плотных фильтра. В конце фильтрования необходимо проверить, полностью ли отмыт осадок от иона хлора. Сжигание осадка производят в муфеле при температуре 450-500°. Вес осадка BaSО4 умножают на коэффициент 0,1373, 0,3430 и 0,4115 и получают соответственно вес, S, SО3 и SО4 в данной навеске.