07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Метод Козловского определения карбонатов
 29.08.2012

Сущность метода: разрушение карбонатов раствором НС1 на холоду и улавливание выделяющейся СО2 (отмеренным количеством) едкой щелочью с последующим титрованием ее избытка кислотой в присутствии ВаСl2.
Аппаратура: 1) колба Эрленмейера на 250 мл и 2) резиновая пробка к ней (№ 27). Следует обратить внимание на то, чтобы горловина колбы была строго округлой, а боковые стенки пробки гладкими и не имели бы рельефа; 3) тигель фарфоровый, высокий (должен свободно проходить через горловину колбы); 4) пробирка диаметром 24-25 мм, длиной 90 мм, без ранта.
Ход анализа. Навеску почвы от 0,5 до 2 г из средней пробы, растертой и пропущенной через сито с отверстиями в 1 мм, переносят в сухую колбу и собирают компактной массой у боковой ее стенки. В колбу ставят пустой тигель. Это удобно делать следующим образом: тигелек надевают на стеклянную палочку с резиновым наконечником, вносят в наклоненную колбу, прижимая палочкой ко дну колбы; после чего колбу с тигельком ставят на стол. Тигелек располагают у стенки колбы. Если дно колбы выпуклое и тигелек неустойчив, его ставят непосредственно на навеску почвы, укрепив несколькими нажимами палочки. В тигелек, стоящий в колбе, наливают пипеткой около 5 мл 7-8%-ного раствора НСl, держа конец пипетки над самым тигельком. Затем в пробирку наливают пипеткой точно 5 мл 0,4 н. раствора NaOH и пробирку осторожно ставят в колбу, прижимая к краю колбы указательным пальцем, помещенным внутрь пробирки. Колбу немедленно закрывают плотно пробкой, предварительно смоченной водой. Это позволяет легко проконтролировать плотность прилегания пробки к краям колбы. После этого легким наклоном колбы опрокидывают тигелек с кислотой. Начавшаяся реакция в случае слишком бурного течения может привести к выбрасыванию пробки. Поэтому навеску лишь осторожно смачивают кислотой, после чего колбу оставляют примерно на полчаса. Богатые карбонатами образцы рекомендуется предварительно смочить 1-2 мл воды, что также замедляет ход реакции. Эта мера особенно полезна при анализе золы растений.
Через полчаса колбу несколько раз встряхивают круговыми движениями, чтобы смоченная навеска полностью перемешалась с кислотой и равномерно распределилась по дну колбы. Разумеется, это следует делать осторожно, чтобы не выплеснуть из пробирки раствор щелочи. Затем колбу оставляют на 4-5 час. или на ночь. После этого колбу открывают, вынимают пробирку, обмывают ее с внешней стороны из промывалки, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и около 1 мл насыщенного раствора ВаСl2 и титруют 0,2 н. HCl ДО исчезновения розовой окраски. Титрование проводят в пробирке, но для удобства можно перенести раствор в коническую колбочку, причем делать это следует быстро. Споласкивать пробирку дистиллированной водой не рекомендуется. Лучше оттитровать остатки щелочи в пробирке, а затем присоединить оттитрованную жидкость к основному количеству в колбочке и продолжать титрование. Если после прибавления ВаСl2 в нижней части пробирки осадок побелеет и полностью утратит розовый оттенок, следует быстро прибавить пипеткой 2 мл поглотителя (NaOH) и лишь после этого перемешать содержимое пробирки. Если содержимое снова побелеет, это означает, что щелочи не хватило для полного связывания СО2, и анализ следует переделать, взяв меньшую навеску. Если содержимое после перемешивания порозовеет, то его титруют обычным порядком, но при расчете учитывают все количество прибавленной щелочи (т. е. 5+2 = 7 мл). Одновременно проводят холостое определение. Многократные определения показали, что при суточной экспозиции на холостое определение расходуется на 0,1 мл титрованной кислоты меньше, чем на непосредственное титрование того же объема 0,4 н. щелочи.
Расчет производится по формуле:

Метод Козловского определения карбонатов

Преимущества метода: 1. Малая затрата рабочего времени. На серию анализов в 10 колбах требуется не более 1,5часа. чистого времени (включая расчеты). Работу целесообразно совмещать с другими анализами, так как для полной загрузки аналитика только определением СО2 потребуется не менее 40-50 колб, что слишком загромождает рабочее место. 2. Точность метода превышает точность манометрических методов (Шейблера, Голубева). 3. Отсутствие необходимости тонкой растирки образцов. 4. Простота и доступность применяемой аппаратуры. 5. Возможность применения в полевых условиях, в частности, при отсутствии дистиллированной воды.