01.09.2017
31.08.2017
08.08.2017
14.07.2017
06.07.2017
19.06.2017
19.06.2017
19.06.2017
15.06.2017
12.06.2017
Метод Гейслера-Максимюк определения карбонатов
 29.08.2012

Кальциметр для определения углекислоты представлен на рис. 2.

Метод Гейслера-Максимюк определения карбонатов

Прибор состоит из небольшого резервуара емкостью 50 мл, в который вставлены две трубки. Трубка 1 для соляной кислоты, закрытая сверху каучуковой пробкой, заканчивается краном 3, при помощи которого соляная кислота спускается в резервуар. Вторая трубка 2 соединяется на шлифе с резервуаром. Эта трубка имеет впаянный внутри колпачок 4, в середине которого проходит капиллярная трубка 5, соединенная с резервуаром и открытая вверху. Стеклянная пробка 6, закрывающая трубку 2, имеет сквозное отверстие 7 для сообщения с внешним воздухом. На колпачке внизу имеются отверстия 8, через которые углекислота выходит из резервуара в трубку 2.
Перед определением СО2 сначала открывают стеклянную пробку трубки 2 и наливают в нее 1-2 мл крепкой серной кислоты, через которую будут проходить пузырьки СО2, очищаясь от водяных паров, и через отверстие в пробке уходить из прибора в атмосферу.
Прибор надо готовить из тонкого стекла, и он должен весить с навеской почвы и кислотами не более 50 г (высота прибора около 15 см).
Для проведения анализа в трубку 1 при закрытом кране 3 наливают 7-10 мл 18%-ного раствора соляной кислоты. Приготовленный к анализу прибор (т. е. с соляной кислотой в трубке 1 и с серной кислотой в трубке 2), тщательно вытертый фильтровальной бумагой снаружи, взвешивают на аналитических весах.
После этого трубку 2 снимают и навеску почвы в 1-5 г опускают на дно резервуара через маленькую вороночку (все шлифы должны быть предварительно смазаны вазелином), ставят трубку 2 на место и вновь взвешивают весь прибор. После взвешивания осторожно открывают кран 3 в трубке 1 и начинают вводить соляную кислоту по каплям в резервуар прибора. При большом содержании СО2 реакция идет очень бурно, поэтому кислоту следует вводить не сразу, а в несколько приемов. Спустив соляную кислоту, кран 3 закрывают. Выделяющаяся СО2 уходит из прибора через трубку 2. Когда видимое выделение СО2 прекратится, прибор ставят на этернитовую плитку и нагревают резервуар прибора примерно до 60° (плитка не должна быть сильно нагрета). Нагретый прибор охлаждают и удаляют остатки СО2, задержавшиеся над жидкостью в приборе, продуванием резиновой грушей, соединенной с прибором через стеклянную трубочку, пропущенную сквозь резиновую пробку а в отверстии трубки 1. Прибор вновь взвешивают. Разница в весе прибора до и после удаления СО2 равняется количеству углекислоты карбонатов, содержавшихся в навеске почвы (известняка, туфа, и т. д.). Производят пересчет на 100 г вещества, взятого в анализ.
Определение СО2 в этом кальциметре занимает 15-20 мин. Имея 10-12 таких приборов, можно сделать 20-24 определения в день. Метод требует некоторого навыка в обращении с прибором, но осваивается быстро.
Необходимо еще раз подчеркнуть, что перед каждым взвешиванием прибор надо обтирать снаружи фильтровальной бумагой. Каучуковая пробка, закрывающая отверстие трубки 1, не должна касаться раствора соляной кислоты и должна быть совершенно сухой.
Воздух продувать через прибор надо осторожно, чтобы не разбрызгать серную кислоту. Через три-четыре определения СО2 серную кислоту следует сменить для лучшего задержания влаги, образующейся во время реакции выделения СО2.