07.11.2017
31.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
21.10.2017
04.10.2017
04.10.2017
28.09.2017
01.09.2017
31.08.2017
Метод Голубева определения карбонатов
 29.08.2012

Наиболее распространенными приборами для определения карбонатов являются кальциметры различной системы, основанные на объемном определении углекислоты.
Предложенный И. Ф. Голубевым вариант кальциметра для определения карбонатов отличается большой простотой и позволяет определять карбонаты с достаточной точностью (рис. 1). Он может быть рекомендован там, где требуется массовое определение СО2 при исследовании карбонатных почв, мергелей и известковых туфов. Этим методом определение СО2 производится в течение 10-15 мин.
В основу работы кальциметра И. Ф. Голубева положено измерение добавочного давления, получаемого от СО2, выделившейся при воздействии 18%-ного раствора НСl на содержащиеся в почве карбонаты. Давление измеряют по высоте поднятия ртутного столба в стеклянной трубке. Отсчет производят по специальной шкале. Шкала наносится эмпирически, путем определения показаний давления при различных навесках х. ч. и абсолютного сухого СаСО3. Для составления шкалы удобно брать следующие навески: 0,005 г; 0,007 г; 0,01 г; 0,0125 г; 0,015 г и т. д. до 0,2 г.
Прибор состоит из следующих частей: шкалы 1 высотой 30 см с нанесенными на ней величинами навесок СаСО3: предохранителя 2 от выбрасывания ртути при очень больших дозах карбонатов; резервуарчика 3 для ртути; стеклянной банки 4 емкостью 125-150 мл с каучуковой пробкой а и металлическим кольцом б, дающим возможность погружать пробку до определенной глубины; тигля 5 и крана 6, изолирующего прибор от внешнего воздуха.
Определение СО2 сводится к следующему. Навеску почвы от 1 до 5 г (в зависимости от содержания карбонатов) помещают в банку прибора.

Метод Голубева определения карбонатов

Так как объем банки рассчитан на 5 г почвы, навеску меньше 5 г (в случае большого содержания карбонатов) досыпают до 5 г тонко растертым песком не содержащим карбонатов. Затем в специальный тигелек 5 (рис. 1) наливают 5 мл 18%-ного раствора соляной кислоты, тигель при помощи пинцета с резиновыми наконечниками осторожно помещают в банку. После того как навеска высыпана и тигелек с НСl помещен в банку, ее при открытом кране 6 плотно прикрывают пробкой до отказа (по кольцу б) и, закрыв кран, изолирующий прибор от воздуха, а следовательно, и от атмосферного давления, начинают слегка встряхивать банку; тигелек при этом опрокидывается, НСl выливается и приходит в соприкосновение с почвой. Вследствие выделения СО2 в приборе образуется добавочное давление, которое поднимает столб ртути на ту или иную высоту в зависимости от содержания карбонатов в почве. Когда ртуть в трубочке перестает подниматься, производят отсчет по шкале. Для того чтобы банка не нагревалась от рук во время работы, верх ее обматывают марлей и при встряхивании держат через марлю.
Шкалу можно составить, таким образом, чтобы она соответствовала количеству СО2 в граммах, тогда сразу будет видно, сколько СО2 находится во взятой для анализа навеске. Затем производят пересчет содержания СО2 на 100 г высушенного вещества (почвы, известняка и т. д.).
Шкала прибора пригодна только для определенной температуры воздуха. Поэтому следует иметь несколько шкал, приготовленных при разной температуре (15, 20, 25°), которыми и необходимо пользоваться в зависимости от температуры воздуха в лаборатории. Изменения барометрического давления не оказывают заметного влияния на результаты анализа. Точность работы прибора зависит исключительно от точности нанесения шкалы.
Если шкала составлена в пересчете на СаСО3, то полученное количество СаСО3 надо помножить на коэффициент 0,44 для перевода величины СаСО3 в СО2, а затем произвести пересчет СО2 на 100 г высушенной почвы.